注重事项（仪器使用和样品制备） 一、预约测试与使用 1. 培训：操作者必需经由系统性的正规培训，，并通过审核获得自力操作资格。。。未经允许严禁操作仪器。。。 2. 提前预约：严酷凭证实验室治理系统提前预约，，并遵守时间安排。。。完成测试后实时在系统中竣事预约。。。相同与准备：预约时需明确见告样品组成、样品颗粒巨细、制备温度、稳固性等信息，，以便治理员确认要领兼容性。。。 3. 开机前检查 气源检查：确认所需的准备气（如高纯He、H2/He或CO2/NH3/He）、载气（如高纯He、H2/He）和脉冲气体（如Ar）压力富足（通常>5 MPa）及浓度合适（如10 wt% H2/He）。。。确保所有气体净化器未逾期。。。 4. 要领确认：严禁随意修改他人或标准要领。。。上机前务必确认所挪用要领的参数（如升温速率、测试温度、气体流率、预处理方式等）适用于目今样品。。。最好使用自己建设并经由验证的要领。。。 5. 真空系统：质谱仪是高真空装备，，开机前必需确认前级泵和分子涡轮泵运行正常，，抵达事情真空度（通常优于10?? mBar）。。。 6. 防止污染：阻止测试高浓度、易冷凝的样品（如大宗硫化物、高沸点有机物），，这些物质会污仁笔谱离子源和四极杆；；在TPO测试高积碳样品后，，务必确保系统充分吹扫，，防止残留CO?影响后续低浓度检测。。。 7. 信号饱和：在设置质谱要领时，，要预估气体浓度，，阻止信号过强导致检测器饱和（特殊是电子倍增器）。。。 8. 校准与标定：质谱校准：按期使用标准气体（如剩余气体剖析仪标准品）对证谱的质量数和迅速度举行校准；；延迟时间：由于从反映管到质谱检测器有毛细管传输线，，TCD信号和MS信号保存时间差，，在数据关联剖析时必需举行校准。。。 9. 气体滋扰：注重差别气体的碎片离子可能重叠，，例如CO (m/z=28) 与N? (m/z=28) 会相互滋扰，，需通过其他碎片峰（如CO的m/z=12, 16）或使用高纯氦气作为载气来区分。。。 10. 装样规范：将样品管取下装样时，，需带纱布手套操作以防烫伤。。。 11. 质谱仪开机后泵不必关（可终年运行），，频仍开关会加速其不稳，，停电前务必提前关机，，不要突然断电，，防止灯丝被烧坏。。。 12. 仪器检漏：不要容易移动仪器，，重装毛细管或分子漏举行检漏时，，使用He气吹扫接口，，审查He气压力信号举行判断。。。 13. 真空度异常：若仪器真空度凌驾10-7 bar，，仪器报错，，说明仪器梗塞了；；如仪器真空度长时间到不了10-6 bar，，说明仪器漏气，，应连忙暂停运行并查找原因。。。 14. 实时监控：运行实验时，，亲近监控系统真空度、基线信号、走漏检查状态等要害参数。。。发明异常（如压力突变、基线过高、真空度变差）应连忙暂停运行并查找原因。。。 15. 数据与卫生：实时生涯、备份和处理数据。。。整理实验台面，，取走自己的样品和废液，，坚持仪器周围情形整齐。。。 二、 样品制备及测试注重事项 1. 此测试已使用的样品无法接纳，，若需接纳，，只能接纳未使用的样品；； 2. 一般粉末或者颗粒状样品（粉末40-80目即可，，不要太细），，样品质量100-200mg；；关于密度较量小的样品，，只管制成颗粒，，否则容易导致样品在管内群集严重，，气流不稳，，造成信号波动。。。 3. 块状、薄膜样品气体分子一般不宜扩散到样品内里；； 4. 样品需要充分干燥，，同时提供样品详细因素，，样品在整个历程必需稳固，，在测试历程中不与坩埚反映，，在测试温度规模内不爆发剖析，，样品自己升温历程中不可剖析或爆发其他气体；；若没有测试过热重数据，，可在送样前自行在测试最高温度下焙烧处理，，包管样品稳固；； 5. C质料、C3N4 、MOF等质料或制备温度低于测试温度，，需要提供TG；； 酸根，，含S、 F、 Cl 5%以下可以测，，磺酸基团不可；； 碱性较强的质料，，K2O、Na2CO3 、NaOH等，，会侵蚀石英管反映器，，此类质料无法测试；；有机物/有机质样品在惰性气氛下升温时易剖析成黏糊糊的油状物，，一般不接受此类样品；； 6. 测试温度必需低于样品制备历程中处理温度；；通例测试起始温度约50℃，，数据收罗温度低于50℃请联系壹号娱乐APP；； 7. 在TPD测试时，，吸附气体的浓度可不做要求，，只要吸附饱和即可。。。 8、压力为零：若是准备气、载气和脉冲气体为零、泛起报警提醒时，，务必检查气体钢瓶是否翻开、管路是否漏气，，阻止检测器在无气体吹扫下举行。。。 | 
